镍钒溅射靶材是在制备镍钒合金的过程中,在镍熔体中加入钒,使制备出的合金更有利于磁控溅射,结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点.随着社会的进步和半导体产业的发展,电子及信息、集成电路、显示器等产业对镍钒靶材的需求量越来越大.
溅射靶材集中用于信息存储、集成电路、显示器、汽车后视镜等产业,主要用于磁控溅射各种薄膜材料.磁控溅射是一种制备薄膜材料的方法,利用离子源产生的离子,在真空中加速聚集成高速离子流,被加速的粒子流轰击到待沉积薄膜的物体表面,离子和待沉积薄膜的物体表面的原子发生动能交换,在待沉积薄膜的物体表面沉积上了纳米(或微米)薄膜.而被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料,称为溅射靶材.
在集成电路制作中一般用纯金作表面导电层,但金与硅晶圆容易生成AuSi低熔点化合物,导致金与硅界面粘结不牢固,人们提出了在金和硅晶圆的表面增加一粘结层,常用纯镍作粘结层,但镍层和金导电层之间也会形成扩散,因此需要再有一阻挡层,来防止金导电层和镍粘结层之间的扩散.阻挡层需要采用熔点高的金属,还要承受较大的电流密度,高纯金属钒能满足该要求.所以在集成电路制作中会用到镍溅射靶材、钒溅射靶材、金溅射靶材等.
镍钒溅射靶材是在制备镍钒合金的过程中,在镍熔体中加入钒,使制备出的合金更有利于磁控溅射,结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点,可一次完成溅射镍层(粘结层)和钒层(阻挡层).镍钒合金无磁性,有利于磁控溅射.在电子及信息产业中,基本替代了纯镍溅射靶材.
镍钒合金靶材的特点及应用
镍钒合金靶材主要用于太阳能行业,电子行业等领域.镍钒靶材的应用及要求的纯度如表1所示.
1)光存储.
2)太阳薄膜电池.
3)平板显示器镀膜.
4)电子及半导体领域.
5)建筑玻璃.
镍钒合金溅射靶材的特性要求
溅射镍钒靶材要求纯度高、杂质少,化学成分均匀、无偏析,无气孔,晶粒组织均匀,晶粒尺寸大小为微米级,单个溅射靶材中要求晶粒尺寸尽量相差越小越好.这样在磁控溅射不容易产生放电现象,磁控溅射薄膜均匀.
2.1纯度
溅射靶材首先是要纯度高,因为溅射靶材中的杂质对磁控溅射薄膜的性能影响最大,所以应尽可能降低溅射靶中杂质含量,国内外很多半导体或电子产品制造企业对溅射靶材杂质含量提出很高要求.
2.2杂质含量
溅射靶材中的杂质要求严格,镍钒合金溅射靶材中Cr、Al、Mg杂质的含量不超过10ppm,超过10ppm,腐蚀性能变差.U、Th的含量不超过1ppb,Pb和Bi的含量小于0.1ppb,超过这个含量,对电子电荷产生不良影响,将会发生故障.N含量在1-ppm之间,N含量增加,腐蚀性能差,所以要严格控制杂质的含量.
2.3密度
溅射靶材对内部气孔要求很严格,因为靶材中气孔会影响溅射薄膜的各方面性能,磁控溅射过程中产生不正常放电,会对磁控溅射薄膜光电学性能有影响.因此要求靶材有较高的密度.此外,高密度、高强度溅射靶材更能承受磁控溅射中产生的热应力.镍钒溅射靶材制备工艺一般分为粉末冶金法和熔炼法.粉末冶金法制备的溅射靶材,气孔数量多,密度低.熔炼方法分为普通熔炼法和真空熔炼.普通熔炼法,在熔炼过程中,大气中的气体很容易进入熔体,造成熔炼的铸锭气体含量不能满足溅射靶材要求.所以镍钒溅射靶材合金制备一般采用真空熔炼法,可确保材料内部无气孔.
2.4晶粒尺寸及晶粒尺寸分布
镍钒靶材需要经过多道次冷热加工工序,制备好的靶坯为多晶结构,晶粒尺寸大小要求严格,晶粒应控制在微米以内.从溅射性能方面考虑,对于化学成分相同的磁控溅射靶材,晶粒细小比晶粒大的溅射速率快,同时靶材内部晶粒越均匀,溅射到带硅晶圆上的薄膜厚度越均匀.
镍钒合金靶材的制备
镍钒合金中,钒的量稍微改变,都会很明显的改变镍钒合金的性能.从而使得Ni-V合金不能够经过后续加工获得溅射靶材,典型的镍钒合金成分是Ni-7V.生产高纯Ni-V合金,其关键在于:
1)必须用高品位的金属原料镍和钒,纯度必须在99.95wt%以上,其中镍原料的纯度达到4N5(99.wt%)甚至5N都没问题,但是钒原料的纯度一般只有2N5-3N(99.5wt%-99.9wt%),钒的纯度限制了镍钒合金的纯度.
2)钒熔点±2℃,属于难熔金属,并且镍、钒熔点相差很大(约℃),所以采用一般的熔炼方法很难制备出成分均匀的靶材用铸锭.在特殊的应用领域,首先需将镍、钒用真空熔融方法(电子束或真空电弧重熔(VAR)或真空感应熔炼(VIM))获得铸锭,经过多次重复真空熔炼提高合金铸锭的总纯度;
3)制备过程严格控制杂质元素的引入.图1是镍钒合金生产工艺流程图.